1、標定：將***標準物質餅狀苯甲酸稱重后放入氧彈，在電極上裝好點火絲,讓點火絲中間與苯甲酸接觸，在氧彈內裝10毫升純凈水蓋好上蓋，沖上3MPa氧氣保持15秒以上后，小心地放入儀器內，選擇熱容量測定進入界面轉換到熱容量測試，輸入苯甲酸重量，苯甲酸熱值，和點火絲熱值。10分鐘后儀器點火，（如苯甲酸沒被點燃，儀器會提示點火失敗，這時取出氧彈，檢查后重做這個樣子）。20分鐘后實驗結束，求出E值K值，A值，連續做上5個樣后E值 與 小值相差不大于40焦耳。計算5次平均值，修改到標定數據內，標定結束.

2、發熱量操作：取制好的空氣干燥煤樣粒度小于0.2毫米的重量在0.9至1.1克以內，將煤樣稱重后放入氧彈，在電極上裝好點火絲讓點火絲中間與煤樣接觸，在氧彈內裝10毫升純凈水蓋好上蓋，沖上3MPa氧氣保持15秒以上后，小心地放入儀器內，選擇發熱量測定進入界面轉換到發熱量測定，輸入試樣重量，和點火絲熱值。5分鐘后儀器點火，（如煤樣沒被點燃，儀器會提示點火失敗，這時取出氧彈，檢查后重做這個樣子）。13分鐘左右實驗結束，如需要高位發熱量，干基高位發熱量和低位熱量時將煤樣的硫含量，氫含量，分析水，全水量輸入后，到 后結果內重新打印結果。